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熒光光譜分析法進(jìn)行RoHS檢測(cè)的主要特點(diǎn)

發(fā)布時(shí)間: 2021-12-08  點(diǎn)擊次數(shù): 1035次



檢測(cè)上述6種物質(zhì)的方法有兩種:一種是采用合適的混合酸進(jìn)行全消解,必要時(shí)對(duì)有機(jī)物進(jìn)行微波加溫加壓消解后,使用等離子體發(fā)射光譜儀/質(zhì)譜儀(ICP)、原子吸收光譜儀(AAS)、紫外分光光度計(jì)(UV-VIS)以及氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)等進(jìn)行定量分析,這種方法主要優(yōu)點(diǎn)是可對(duì)樣品進(jìn)行定量分析,缺點(diǎn)是制樣復(fù)雜且周期長(zhǎng),樣品需要破壞,制樣要求高和設(shè)備投資大等。

另一種為熒光光譜分析法(XRF),其又可分為波長(zhǎng)散射(WD-XRF)和能量散射(ED-XRF)兩種。原理是通過X射線照射樣品,撞擊原子使外層電子產(chǎn)生能級(jí)遷躍,低能級(jí)電子獲得能量向高能級(jí)遷躍,并在原來的地方留下空位,而部分高能級(jí)的電子則填補(bǔ)到這些空位中。在填補(bǔ)的這個(gè)過程中,高能級(jí)的電子失去能量,這些能量以熒光X射線的方式釋放。根據(jù)原子不同以及發(fā)生的遷躍層(shell)不同,這些熒光X射線的能量也不一樣。檢測(cè)設(shè)備有一探測(cè)器,對(duì)這些熒光X射線粒子進(jìn)行收集。然后根據(jù)能量來判別元素的種類,根據(jù)收集到的粒子的強(qiáng)度來計(jì)算元素的含量。該方法有半定量分析和定量分析之分。半定量分析叫FP(Fundamental Parameter)方法,原理是*行定性分析,然后根據(jù)檢出的熒光X線強(qiáng)度以及元素的比率等理論計(jì)算各成分的含有量。定量分析一般采用檢量線法,首先對(duì)多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試料進(jìn)行測(cè)試,做成基準(zhǔn)的檢量線,然后測(cè)試實(shí)際的樣品,并和檢量線進(jìn)行比較,從而確定實(shí)際樣品中元素的含有量。

用熒光光譜分析法(XRF)檢測(cè)RoHS,主要特點(diǎn)是不需復(fù)雜的樣品前處理,可對(duì)金屬、樹脂、粉體、液體等任何形態(tài)的樣品進(jìn)行無損直接測(cè)定,能快速簡(jiǎn)單地測(cè)定鎘(Cd)、鉛(Pb)、汞(Hg)、總鉻(Cr)和總溴(Br)。檢測(cè)RoHS的主要依據(jù)是SJ/T11365-2006《電子電氣產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)方法》,用X射線熒光光譜儀對(duì)電子信息產(chǎn)品中有毒有害篩選的測(cè)試方法。

熒光光譜分析法(XRF)能夠檢測(cè)鉻,只是不能區(qū)別樣品中是有毒的六價(jià)鉻,還是三價(jià)鉻形態(tài)。如果樣品中總鉻含量低于限定范圍(≤700ppm),表明六價(jià)鉻較低(小于1000ppm),如果不存在此狀況,就需要進(jìn)行有害性化學(xué)分析??梢圆捎肧J/T11365-2006《電子電氣產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)方法》中比色法測(cè)試六價(jià)鉻,或采用分光光度法(UV-VIS)進(jìn)行定量分析。

一般樣品中含有的溴化物并不局限于PBB、PBDE 或是四溴雙酚這些物質(zhì),自然界中存在的溴化物有幾百萬種,但是用熒光光譜分析法(XRF)進(jìn)行檢測(cè)無法分辨樣品中含有的是哪一種溴化物,只能判斷含有溴,因此熒光光譜分析法(XRF)的檢測(cè)結(jié)果是總溴的含量。同樣的規(guī)則,如果PBB和PBDE中的總溴含量低于限定值(≤300ppm)范圍的話,就可判定PBB和PBDE不超標(biāo),否則可用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)進(jìn)行定量分析。

用熒光光譜分析法(XRF)檢測(cè)RoHS,對(duì)檢測(cè)樣品的形狀大小有一定要求,面積應(yīng)大于2mm2,金屬樣品的厚度應(yīng)大于0.2mm,非金屬品的厚度應(yīng)大于2mm,樣品的形狀和大小對(duì)測(cè)試結(jié)果有很大影響。檢測(cè)表面光滑、材質(zhì)均一的樣品時(shí),精度比較高,因此檢測(cè)中可適當(dāng)考慮改善樣品。因電子產(chǎn)品的成品和半成品由多種材料組成,首先必須進(jìn)行拆解,直至得到無法進(jìn)一步機(jī)械拆解的最小均質(zhì)材料檢測(cè)單元,并使其符合檢測(cè)要求。

測(cè)試時(shí)不能只看數(shù)據(jù),同時(shí)還要看譜圖,因元素之間存在相互干擾。典型的干擾有銠、銻干擾鎘,溴、砷干擾鉛,As干擾PbLa ,Br干擾PbLb。尤其是在測(cè)試結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)值時(shí),一定要注意觀察譜線圖上被測(cè)元素是否受其他可能干擾元素的影響。

在使用熒光光譜分析法(XRF)作檢測(cè)時(shí),需要注意的是,它只是用來做篩選的,而且只是測(cè)試樣品一定厚度的表層,這一結(jié)果不能和ICP等定量分析結(jié)果相比較。如果測(cè)試樣品是比較均質(zhì)的材質(zhì),只要調(diào)整好其參數(shù),用其來分析的無標(biāo)線結(jié)果也很不錯(cuò),對(duì)于通過篩選測(cè)試的材料,可不再進(jìn)行確證測(cè)試,節(jié)省時(shí)間和成本。

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